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       氧化石墨已成為氧化石墨烯、還原氧化石墨烯以及各種其他石墨烯基材料或復(fù)合材料的重要前驅(qū)體。在眾多制備氧化石墨的Hummers方法中，通常會加入水來促進(jìn)氧化反應(yīng)，但是這會導(dǎo)致一系列的問題，比如繁瑣的純化過程和產(chǎn)生液體廢水物，這在大規(guī)模生產(chǎn)氧化石墨中會引起環(huán)境處理成本的擔(dān)憂。在此，通過高效氧化化學(xué)可膨脹石墨(CEG)，一步制備得氧化石墨，值得一提的是，在該氧化過程中沒有添加水。該方法的特點(diǎn)是將固體反應(yīng)物從液體氧化劑中直接分離，允許廢酸的再利用，以及產(chǎn)物的快速離心洗滌至中性pH。該策略還有益于氧化劑高錳酸鉀(KMnO4)的高效利用，當(dāng)KMnO4/CEG質(zhì)量比低至2.5時(shí)，單層/雙層氧化石墨烯的產(chǎn)率高達(dá) 90%。此外，該無水氧化工藝避免了加水之后對石墨片的刻蝕，經(jīng)純化得到氧化石墨烯產(chǎn)物能夠保持30~110 μm大片徑，這證明了該方法適用于制備高導(dǎo)電、導(dǎo)熱的石墨烯薄膜。該工作為氧化石墨及相關(guān)材料的工業(yè)化生產(chǎn)提供了一種更高效、更環(huán)保的制備技術(shù)。
 
  Figure 1. (a) 無水氧化工藝一步制備氧化石墨的示意圖，以及(b)氧化石墨的純化工藝。（c）每個(gè)步驟中產(chǎn)物以及最終氧化石墨烯產(chǎn)物的光學(xué)圖像。
 
  Figure 2. 不同高錳酸鉀/氧化石墨比例下制備GO產(chǎn)物的表征。（a）氧化石墨烯單層的產(chǎn)量。（b）相應(yīng)的片層尺寸和層數(shù)分布。(c)沉積在云母表面上GO-6的AFM圖像。（d）XRD圖譜。（e）凍干GO氣凝膠的TGA分析。（f）GO水分散體的UV-vis光譜。
 
  Figure 3．不同KMnO4/CEG比值下產(chǎn)物的化學(xué)組成演變:(a) 經(jīng)過ATR和基線校正的FT-IR光譜。（b）¹³C 固態(tài)核磁共振譜。(c) 基于XPS數(shù)據(jù)，擬合估算碳官能團(tuán)的含量。(d) 無水氧化工藝制備GO時(shí)，對應(yīng)的結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變示意圖。
 
  Figure 4．（a）氧化石墨烯薄膜（厚GOFs）的制備示意圖。(b)上圖呈現(xiàn)了不同厚度的石墨烯薄膜的光學(xué)照片，下圖顯示了橫截面SEM圖像。(c)不同氧化石墨烯薄膜的熱導(dǎo)率比較。石墨薄膜的(d)電導(dǎo)率和(e)熱導(dǎo)率與其他報(bào)道薄膜進(jìn)行比較。
  
       該研究工作由中國科學(xué)技術(shù)大學(xué)朱彥武課題組于2021年發(fā)表在Chem. Mater.期刊上。原文：Highly Efficient Preparation of Graphite Oxide without Water Enhanced Oxidation。

轉(zhuǎn)自《石墨烯雜志》公眾號